专利名称：：复方木荷抗稻瘟病制剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及生物农药，尤其是涉及一种复方木荷抗稻瘟病制剂及其制备方法。技术背景水稻是我国主要的粮食作物，稻瘟病是水稻的主要病害，存在的主要问题在于1、稻痘病病原菌(户er/ci/hr/a潜伏期长；2、发病部位多苗瘋、叶痘、叶枕痙、穗项痘、枝梗瘋和谷粒瘟等；3、分布广泛几乎所有稻区均可发生；4、危害严重一般导致水稻减产10%~20%,重的可达40%~50%，特别重的田块甚至颗粒无收。近年来，我省稻瘟病也呈多发、重发和暴发态势。目前对稻瘋病的防治主要以选用高产抑病的良种为基础，^f旦品种的抗病性可因环境的改变而异，月巴、水管理不当或由于病菌适应性变异产生新的生理小种等都会使品种丧失抑病性，i些甚至会变抑病为感病。因此，药剂防治是一种不可缺少的手段。用于稻痘病防治的药物主要有化学药物。化学药物主要有三环唑[5-曱基-1，2，4三唑骈(3，4-b)苯骈噻唑]和富士一号[l，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯]等化学品。已有研究显示稻瘟病变异林已对富士一号形成抗药性；而属于双位点作用机制的杀瘟剂三环唑，虽属不易产生抗药性的杀菌剂(7bfan^a/zVfeMC，SWw//D.幼e/"MhY/o"a"t/尸/z;^o/ogK7979,77.'"-73.)，<旦具者k高的毒性。其大鼠急性经口LD5o358mg/kg(雄)，3Q5mg/kg(雌)，小鼠急性经口LD5。250mg/kg。对人体和眼睛有一定的刺激作用。对水生动物鲤鱼LCs。(96h)为14.6mg/L，小虾为18~32mg/L。植物是抗菌活性物质的天然宝库。目前真正投入应用的植物抗菌剂为数不多，有大蒜素(乙基大蒜素，抗菌剂401)对病菌孢子萌发和菌丝生长有很强的抑制作用，主要用于防治甘薯病害和棉花苗期病害，现已化学合成；香芽酚是从唇形科植物百里香芳香油中分离出来的具有杀菌活性的植物源抗菌剂，用于防治苹果、桃、梨、柑桶、花生、棉花的曲露病及果实、薯块的木霉病；大豆卵磷脂来源于大豆油，能使白粉病芽孢粗短，菌丝伸长延续緩慢，推迟形成分生孢子梗，分生孢子亦不能飞散传播，大豆卵磷脂可防治瓜类、茄子等蔬菜的白粉病，且该类化合物对人、畜非常安全；活化酯(离体条件下不表现出明显的杀菌活性，但能诱导作物产生抗菌免疫功能)和由植物次生代谢产生的结构各异的具有光敏杀菌作用的化合物，包括呋喃香豆素类、聚乙炔类、噻吩类、生物碱类和醌类等。植物源抗稻痙病菌活性成分因系植物酶催化合成，施用后易于降解，环境相容性好；具有多种新颖独特的化学结构，形成双位点甚至多位点的作用方式，使病害难以形成抗药性等。但植物源农药往往存在活性较低、药效维持时间短、生产成本高等缺点。
发明内容本发明的目的是提供一种对水稻稻瘟病具有高效抗病活性、环保低毒、不易使稻瘕病害产生抗药性的复方木荷抗稻瘋病制剂及其制备方法。本发明的目的是这样实现的本发明含有如下以重量份计的原料木荷叶片增效剂=3:X。所述的增效剂为油茶叶片，其重量份X为420。或，所述的增效剂为无患子果实，其重量份X为1.6-40。本发明的制备方法如下1、制备粉状混合物将木荷叶片与增效剂分别洗净，放在室温下风干，然后用粉碎机打碎成粉，按比例将它们混合得到粉状混合物；2、8W乙醇回流^是取将粉状混合物放入容器中，然后将8W乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取3-8小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入2%~5°/第二次萃余液量的农药助剂，在4050。C、高速搅拌情况下，混合制得成品。本发明在成品中各组份重量百分比为木荷和增效剂的^是取物15°/。~25%乙醇66°/。~56%农药助剂2°/。~5%水17%-14%。所述农药助剂为烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二烷基磺酸钠。本发明是用木荷(ScA/zzzas"/7er6aGardn,etChamp)叶片与增效剂[油茶(Ca/we"/ao7e//"er<3Abel)叶片，或无患子(5^/h./c^/wi/7aros^/Gaertn)果实]为原料，粉碎后按照一定比例混合，再经80%乙醇提取，提取液再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃余液辅以农药助剂(烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二烷基磺酸钠)配得其制剂。本发明具有如下优点1、对水稻稻痘病具有高效抗病活性。试-验i正明复方木荷抗稻瘋病制剂能有效地抑杀水稻稻痘病菌丝生长而控制其漫延扩散。另外该制剂对小麦赤霉病、棉黄萎病、富贵竹炭疽病等也具有效防治作用。2、环保、低毒、病菌难以产生抗药性。复方木荷抗稻瘟病制剂是一种植物源制剂，其化学活性成分为生物酶系产生，易于在环境中降解；同时其组分复杂，稻癍病原菌对其难以产生抗药性。3、便于资源综合利用，适合规模生产。本制剂所用的植物是木荷、油茶和无患子，这三种植物在我国有较为广泛的分布，在某些地区还是优势种群，因此材料来源丰富。另外，其叶片或果实属可更新的、木材或油料利用后的林业副产物。具体实施方式下面结合实施例作进一步详细说明本发明，但应理解本发明的范围并非仅限于这些实施例的范围。实施例1:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实8kg，用粉碎机分别将其打碎成粉，将它们混合得到粉状混合物；2、80。/。乙醇回流提取将上述粉状混合物放入容器中，然后将115L的80%乙醇水溶液倒入容器中，在75。C下回流提取5小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入2°/。第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在45。C、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和无患子果实的提取物15%，乙醇66%，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐2%,水17%。发明人取本实施例所得的第二次萃余液，按提取质量梯度稀释为50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、400ug/mL、800ug/mL、1600ug/mL，以菌丝生长速率法测定提取物对水稻稻痘病菌丝体生长的抑制率。其结果如下表1不同浓度复方木荷杀稻瘟病制剂对稻瘟病菌丝生长的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片20kg，将它们混合在一起后，再用粉碎机打碎成粉，得到叶粉混合物；2、80%乙醇回流提取将上述叶粉混合物放入容器中，然后将175L的80%乙醇水溶液倒入容器中，在75。C下回流提取4小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入2%第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在4(TC、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和油茶叶片的提取物15%,乙醇66%,十二烷基磺酸钠2%，水17%。实施例3:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片100kg,将它们混合在一起后，再用粉碎机打碎成粉，得到叶粉混合物；2、80%乙醇回流提取将叶粉混合物放入容器中，然后将80°/。乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取8小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入5°/。第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在50。C、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和油茶叶片的提取物25%,乙醇56°/。，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐5%,水14%。实施例4:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片50kg，将它们混合在一起后，再用粉碎机打碎成粉，得到叶粉混合物；2、80%乙醇回流提取将叶粉混合物放入容器中，然后将80°/。乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取6小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入4%第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在45。C、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和油茶叶片的提取物19%,乙醇61%，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐4%,水16%。实施例5:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实200kg，用粉碎机分别将其打碎成粉，将它们混合得到粉状混合物；2、80%乙醇回流提取将叶粉混合物放入容器中，然后将80%乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取8小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入5°/。第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在50°C、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和无患子果实的提取物25%，乙醇56%,十二烷基磺酸钠5%，水14%。实施例6:1、制备叶粉混合物将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干，然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实120kg,用粉碎机分别将其打碎成粉，将它们混合得到粉状混合物；2、80°/。乙醇回流提取将叶粉混合物放入容器中，然后将80°/。乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取6小时，滤去残渣，得提取液；3、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；4、制剂配制加入3%第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在43°C、高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为木荷和无患子果实的权利要求1、一种复方木荷抗稻瘟病制剂，其特征在于含有如下以重量份计的原料木荷叶片∶增效剂＝3∶X。2、如权利要求1所述的复方木荷抗稻瘟病制剂，其特征在于所述增效剂为油茶叶片，其重量份X为4-20。3、如权利要求1所述的复方木荷抗稻瘟病制剂，其特征在于所述增效剂为无患子果实，其重量份X为1.6~40。4、制备如权利要求1所述的复方木荷抗稻瘟病制剂方法，其特征在于(1)、制备粉状混合物将木荷叶片与增效剂分别洗净，放在室温下风干，然后用粉碎机打碎成粉，按比例将它们混合得到粉状混合物；(2)、80%乙醇回流提取将粉状混合物放入容器中，然后将80%乙醇水溶液按料液比为1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取3~8小时，滤去残渣，得提取液；(3)、有机溶剂萃取以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行萃取，获得第二次萃余液；(4)、制剂配制加入2。/~5°/。第二次萃余液量的农药助剂，在405(TC、高速搅拌情况下，混合制得成品。5、如权利要求4所述的复方木荷抗稻瘟病制剂的制备方法，其特征在于在成品中各组份重量百分比为木荷和增效剂的提取物15%~25%乙醇66%~56%农药助剂2°/。-5%水17°/。~14%。6、如权利要求4所述的复方木荷抗稻瘟病制剂的制备方法，其特征在于所述农药助剂为烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二烷基磺酸钠。全文摘要本发明公开了一种复方木荷抗稻瘟病制剂及其制备方法，它是用木荷(SchimasuperbaGardn.etChamp)叶片与增效剂[油茶(CamelliaoleiferaAbel)叶片，或无患子(SapindusmulorossiGaertn)果实]为原料，粉碎后按照木荷叶片3∶增效剂X混合(其中增效剂油茶叶片重量份X为4～20，无患子果实重量份X为1.6～40)，混合物再经80％乙醇提取，提取液再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃余液辅以农药助剂(烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二烷基磺酸钠)配得其制剂，其中木荷叶和增效剂混合提取物的重量比为15％～25％。本发明制剂对水稻稻瘟病具有高效抗病活性、环保低毒、不易使稻瘟病害产生抗药性、便于资源综合利用、适合规模生产的优点。文档编号A01N65/00GK101213981SQ20081007048公开日2008年7月9日申请日期2008年1月15日优先权日2008年1月15日发明者红李,詹五根,陈明辉,霍光华申请人:江西农业大学