专利名称：一种纳米银杀菌凝胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药卫生防预领域，具体是指以液相还原的方法制备 纳米级银溶胶，并以该纳米级银溶胶为原料，通过陈化、溶胶-凝胶转 化过程制备纳米银杀菌凝胶的方法。
背景技术：
近年来的研究与发展表明，纳米银粒具有优异的抗菌活性。据报
导，美国一家公司生产的纳米银织物，商品名ACTIC0AT,其抗菌性能 高于可溶性银离子，如硝酸银水溶液；也优于已问世60余年、在临床 上使用效果良好、无抗药性的磺胺嘧啶银。用ACTICOAT作控制烧伤、 烫伤感染的药物效果十分良好。比纳米银粒稍粗些的胶态银 Colloidal Silver已问世数年，英国一家公司生产的Colag 8000抗 菌剂，用来治疗各类烧伤、各类致病菌引起的疾病效果颇佳。当前， 胶态银、纳米银和银簇的研发工作十分活跃。现有纳米银杀菌材料及 技术存在批量生产困难、粒子不均匀、纳米粒子团聚问题以及纳米粒 子分散问题等难题，是制约纳米银抗菌材料应用的关键难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料来源广泛、 成本低、批量化生产容易的纳米银杀菌凝胶的制备方法。
本发明所采取的技术方案是发明一种纳米银杀菌凝胶的制备方 法，其工艺流程为
A、 将银盐溶于水中，配制成Ag+溶液；
B、 在20-9(TC水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行 液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min;
C、 将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶 胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
所用的还原液是由次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫 酸制成。所用的还原液可以是由硼氢化钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。 所用的还原液也可以是由柠檬酸钠、聚乙烯吡咯垸酮和硫酸制成。 本发明的纳米银杀菌凝胶的制备方法，所用原料为常用的化工原
料，因而其原料来源广泛，产品生产成本较低；同时，其制备工艺采 用液相还原和溶胶-凝胶转化相结合，故批量化生产简易可行。
具体实施例方式
本发明的工艺流程为
A、 将硝酸银溶于水中，配制成Ag+溶液；
B、 在20-9(TC水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行 液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min;
C、 将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶 胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
具体实施例如下
实施例一将1.33克次磷酸钠(NaH2P02 0. 43克六偏磷酸
钠及3. 4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH20中，加入2. Oml浓 度为l.Omol L—i的硫酸(H2S0J ，配制成还原液；将3.4克AgN03 溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在50。C水浴下，将Ag+溶液滴加到还 原液中；滴加完成后继续搅拌30 min，制得红棕色银溶胶，然后室温 条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用500ml无水乙醇分 散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例二将1.33克次磷酸钠(NaH2P02*H20)， 0. 43克六偏磷酸 钠及3. 4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH20中，加入2. Oml浓 度为l.Omol L"的硫酸(貼04),配制成还原液；将3,4克AgN03 溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在8(TC水浴下，将Ag+溶液滴加到还 原液中；滴加完成后继续搅拌30 miri，制得红棕色银溶胶，然后室温 条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用1000ml无水乙醇 分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例三将1.33克次磷酸钠(NaH2P02 H20)， 0. 43克六偏磷酸 钠及3. 4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH20中，加入2. Oml浓度为1. Omol L1的硫酸(H2S04)，配制成还原液；将3. 4克AgN03 溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液,在5(TC水浴下，将Ag+溶液滴加到还 原液中；滴加完成后继续搅拌60 rnin，制得红棕色银溶胶，然后室温 条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用500ml无水乙醇分
散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例四将4. 1克硼氢化钠及3. 4克聚乙烯吡咯垸酮(PVP)溶 于H20中，加入3. Oral浓度为1. Omol L-1的硫酸(貼04)，配制成还 原液；将3.4克AgN03溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在9(TC水浴 下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌60 mim 制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转 化，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例五将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯垸酮(PVP)溶 于H20中，加入3. Oml浓度为1. Omol f的硫酸(H2S04)，配制成还 原液；将3. 4克AgN(V溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在7(TC水浴 下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30 miri， 制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，然后用500ml无水 乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例六将30克柠檬酸钠及3. 4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶 于仏0中，加入3.0ml浓度为l.Omol !^的硫酸(H2S04)，配制成还 原液；将3.4克AgN03溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在70。C水浴 下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30 min， 制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化50小时，然后用500ml无水乙 醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例七将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶 于H2。中，加入3. Oml浓度为1. Omol L—纟的硫酸(H2S04)，配制成还 原液；将3.4克AgN03溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在7(TC水浴 下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30 min， 制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化300小时，然后用500ml无水 乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。实施例八将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯垸酮(PVP)溶 于H20中，加入3. Oml浓度为1. Omol L—1的硫酸(H2S04)，配制成还 原液；将3.4克AgN03溶于20mlH20中，配制成Ag+溶液，在2(TC水浴 下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30 min, 制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，然后用500ml无水 乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
应用本发明制备的纳米银杀菌凝胶，具有速效、高效、持久、广 谱性等特点，可以杀死常见病毒、病菌和一些妇科和男科病菌，可广 泛用于个人卫生、医院、学校、影院、大型超市、地铁等场所的抗菌
杀菌o
权利要求
1、一种纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于A、将银盐溶于水中，配制成Ag+溶液；B、在20-90℃水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min；C、将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
2、 根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于: 所用的还原液是由次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯垸酮和硫酸制 成。
3、 根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于: 所用的还原液是由硼氢化钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
4、 根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于: 所用的还原液是由柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
全文摘要
本发明公开的纳米银杀菌凝胶的制备方法，涉及医药卫生防预领域，其工艺流程为将银盐溶于水中配制成的Ag<sup>+</sup>溶液在20-90℃水浴下，滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，再将其在室温条件下陈化，进行溶胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即成；本发明具有原料来源广、产品成本低、批量化生产简易可行等特点，其制备的纳米银杀菌凝胶具有速效、高效、持久、广谱性等特点，可以杀死常见病毒、病菌和一些妇科和男科病菌，可广泛用于个人卫生、医院、学校、影院、大型超市、地铁等场所的抗菌杀菌。
文档编号A01P1/00GK101305737SQ20081003173
公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者刘柏生, 尹荔松 申请人:刘柏生;尹荔松