专利名称：：一种噻嗪酮悬浮剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种农药及其制备方法，尤其涉及一种杀虫剂的悬浮剂及其制备方法。技术背景噻嗪酮，英文通用名称buprofezin，化学名称2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3，5-噻二嗪-4-酮。噻嗪酮是一种髙效低毒杀虫剂，对害虫防治不易产生抗性，对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，目前国内开发了可湿性粉剂。近年来，国家要求开发友好环境新剂型，农药剂型开发向水基化、超微化、无粉尘、和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为溶剂的悬浮剂可减少有机溶剂的用量，又没有可湿性粉剂和粉剂带来的粉尘污染，并且降低了农药生产成本，已成为农药研制中的一种极为重要的剂型。
发明内容发明目的本发明的目的在于提供一种性能稳定，悬浮率好，质量可靠的高含量噻嗪酮悬浮剂。本发明的另一目的是提供上述噻嗪酮悬浮剂的制备方法。技术方案本发明的一种噻嗪酮悬浮剂，其特征在于它包括以下重量百分比的组分噻嗪酮20%~60%，润湿剂0.5~10。％，分散剂0.5%~10%，增稠剂0.1°/。~5%，消泡剂0.1%~3%,防冻剂0.1%~5%，防腐剂0%3%，用pH调节剂调pH值为49，余量为水。其中，所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘磺酸钠、烷基萘甲醛縮合物磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物或聚合的垸基芳基磺酸盐中的一种或几种。其中，所述的分散剂为木质素或其衍生物磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、萘或垸基萘甲醛縮合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐或十二垸基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。其中，所述的增稠剂为阿拉伯胶、明胶、丙烯酸钠、酪朊、黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硅酸镁铝或分散性硅酸中的一种或几种。其中，所述的消泡剂为硅油、有机硅酮类化合物、酯-醚型化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、c8-io脂肪醇类化合物或n—乙基己醇中的一种或几种。其中，所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚双干醇、甲基亚丙基双干醇、山梨醇或脲中的一种或几种。其中，所述的防腐剂为尼泊金丁酯、山梨酸钠、苯甲酸钠或凯松CG中的一种或几种。其中，所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。上述噻嗪酮悬浮剂的制备方法，包括如下步骤1、将噻嗪酮与润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂混合均匀，各组分占总质量的质量百分比为噻嗪酮20%60%，润湿剂0.5~10%，分散剂0.5%~10。/0，增稠剂0.1%~5%，消泡剂0.1%~3%，防冻剂0.1%~5%，防腐剂0%~3%;2、用pH调节剂调节混合液的pH值为4~9;3、加水补足至100%;4、将混合物于砂磨机中砂磨24小时。有益效果目前，国内农药剂型主要以WP(可湿性粉剂)、EC(乳油剂)为主，近年水基化剂型陆续进入市场，尤以悬浮剂(SC)最为常见。由于其以水为基质，粒径一般为13um，平均90。/。粒径55um，悬浮率^85%，在作物叶面上表现出高的展着和粘着性，使其药效与WP相比，有很大的提高。本发明将噻嗪酮以微细化的颗粒分散于水中，因而具有如下优点1、以水为基质，低粉尘，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；2、产品成本低，容易包装；3、水剂产品闪点高，无燃烧和爆炸的危险，生产贮存和使用安全；4、该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此杀虫效果好。具体实施方式实施例1:40%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉40%，润湿剂烷基萘磺酸钠2%，分散剂十二垸基苯磺酸钠8%，增稠剂阿拉伯胶2%，防腐剂苯甲酸钠2%，消泡剂硅油1%，防冻剂山梨醇3%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为5，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨2小时，得40%噻嗪酮悬浮剂。实施例2:20%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉20%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯基醚2%，分散剂聚乙羟酸酯钠盐8%，增稠剂黄原胶3%，防腐剂山梨酸钠2.5%，消泡剂有机硅酮1%，防冻剂丙三醇3%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为6，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨3小时，得20%噻嗪酮悬浮剂。实施例3:55%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉55%，润湿剂烷基萘甲醛缩合物磺酸盐50/0，分散剂烷基萘甲醛縮合物磺酸盐10%,增稠剂丙烯酸钠1%，防腐剂凯松CG0.5。/。，消泡剂11一乙基己醇0.5%，防冻剂乙二醇0.5%，pH调节剂适量使悬浮剂PH值为7，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨4小时，得55%噻嗪酮悬浮剂。实施例4:60%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉60%，润湿剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物6%，分散剂烷基聚氧乙烯醚磺酸盐8%，增稠剂甲基纤维素1%，防腐剂山梨酸钠2%，消泡剂十一烷酸0.5%，防冻剂甲基亚丙基双干醇1%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为8，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨4小时，得60%噻嗪酮悬浮剂。实施例5:55%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉55%，润湿剂脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐8%，分散剂拉开粉5%，增稠剂羟甲基纤维素2%，防腐剂尼泊金丁酯2%，消泡剂十五垸酸1%，防冻剂甘油-乙醚双干醇3%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为9，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨3.5小时，得55%噻嗪酮悬浮剂。实施例6:30%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉30%，润湿剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠0.5%,分散剂木质素0.5%，增稠剂明胶0.1%，防腐剂尼泊金丁酯3%，消泡剂酯-醚型化合物3%，防冻剂丙二醇3%,防冻剂乙二醇2%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为4，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨2.5小时，得30%噻嗪酮悬浮剂。实施例7:45%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉45%，润湿剂聚合的垸基芳基磺酸盐0.5%，分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠1%，分散剂十二垸基硫酸钠1%,增稠剂羟乙基纤维素2%,增稠剂聚乙烯醇3%，消泡剂十五烷酸0.1%，防冻剂山梨醇0.1%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为6，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨4小时，得45%噻嗪酮悬浮剂。实施例8:35%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉35%，润湿剂烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚1%，润湿剂烷基酚基聚氧乙烯基醚2%，分散剂烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物2%，分散剂烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚2%，增稠剂酪朊2%，消泡剂十五烷酸0.1%，防冻剂山梨醇1%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为7，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨2小时，得35%噻嗪酮悬浮剂。实施例9:25%噻嗪酮悬浮剂。各组分按重量百分比计为噻嗪酮原粉25%，润湿剂垸基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚3%，分散剂十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯7%，增稠剂硅酸镁铝1%，增稠剂分散性硅酸1%，防腐剂山梨酸钠2%，防腐剂苯甲酸钠1%，消泡剂十五烷酸1%,消泡剂十一烷酸1%，防冻剂山梨醇4%，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为8，加去离子水至100%。混均匀后于砂磨机中砂磨3小时，得25%噻嗪酮悬浮剂。实施例10:药效试验1.1材料及试验设计l丄l60%噻嗪酮悬浮剂(SC)14.6g/667m2l丄225%噻嗪酮可湿粉(WP)35g/667m2U.3空白对照1.2试验方法共设3个处理小区，每个处理小区重复3次，小区面积50m2。2007年9月，本地稻田四代灰飞虱1龄若虫高峰期施药，每667m2按上述设计用药量对水40kg。对准水稻植株手动均匀全株喷雾，施药时及药后一周内田间保持水层。施药时，田间灰飞虱百穴虫量平均2968头，其中1龄若虫占95.7%。1.3调査方法1.3.1安全性调査施药后注意观察各处理小区水稻植株生长情况，记录水稻植株对药剂的反应或药害症状，分析药剂对水稻植株的安全性。1.3.2防效效果调查施药前调査虫口基数，药后l、2、4、8、16天各调査一次田间残留虫量。每小区3点取样，每点连查6穴。每小区查18穴。以虫口存活率计算防治效果，计算公式如下校正防范(％)=(对照区虫口存活率-施药区虫口存活率)+对照区虫口存活率xl00药剂及水稻植株的安全性施药后观察，各处理小区水稻植株生长正常，没有出现不良异常情况。1.4结果与讨论60%噻嗪酮悬浮剂与25%噻嗪酮可湿粉对水稻灰飞虱防效效果显著，在速效性和持续性方面都有改善，对水稻植株安全。表l试验数据表明，60%噻嗪酮悬浮剂的校正防效明显优于25%噻嗪酮可湿粉。这是由于悬浮剂加水稀释后容易混合，悬浮率提高，润湿性好能在防治靶标达到更大的均匀覆盖，因此药效也得到了提高。表125%噻嗪酮可湿粉与60%噻嗪酮悬浮剂对水稻灰飞虱防效效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1、一种噻嗪酮悬浮剂，其特征在于它包括以下重量百分比的组分噻嗪酮20％～60％，润湿剂0.5～10％，分散剂0.5％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～3％，防冻剂0.1％～5％，防腐剂0％～3％，pH调节剂调pH值为4～9，余量为水。2、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘磺酸钠、烷基萘甲醛縮合物磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物或聚合的垸基芳基磺酸盐中的一种或几种。3、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的分散剂为木质素或其衍生物磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸盐、十二垸基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、垸基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐或十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。4、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的增稠剂为阿拉伯胶、明胶、丙烯酸钠、酪朊、黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、硅酸镁铝或分散性硅酸中的一种或几种。5、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的消泡剂为硅油、有机硅酮类化合物、酯-醚型化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物或II—乙基己醇中的一种或几种。6、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚双干醇、甲基亚丙基双干醇、山梨醇或脲中的一种或几种。7、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的防腐剂为尼泊金丁酯、山梨酸钠、苯甲酸钠或凯松CG中的一种或几种。8、根据权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂，其特征在于所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。9、权利要求1所述的噻嗪酮悬浮剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤(1)将噻嗪酮与润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂混合均匀，各组分占总质量的质量百分比为噻嗪酮20%~60%，润湿剂0.5~10%，分散剂0.5%~10%，增稠剂0.1%~5%,消泡剂0.1%~3%，防冻剂0.1%~5%，防腐剂0%~3%;(2)用pH调节剂调节混合液的pH值为49;(3)加水补足至100%;(4)将混合物于砂磨机中砂磨24小时。全文摘要本发明公开了一种高含量噻嗪酮悬浮剂及其制备方法，本发明的噻嗪酮悬浮剂由以下重量百分比的组分组成噻嗪酮20％～60％，润湿剂0.5～10％，分散剂0.5％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～3％，防冻剂0.1％～5％，防腐剂0％～3％，用pH调节剂调节pH值为4～9，水补足至100％。本发明的优点是生产、贮存、使用安全，粉尘少，环境污染小，产品成本低，容易包装，杀虫效果好。文档编号A01N43/86GK101213965SQ200810019098公开日2008年7月9日申请日期2008年1月11日优先权日2008年1月11日发明者姜育田,安礼如,李茂青申请人:江苏安邦电化有限公司