一种银杏白果中内酯的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种银杏白果活性成分的提取方法，特别是涉及一种银杏白果中内酯的提取方法，属于天然产物提取技术领域。
【背景技术】
[0002]白果又称银杏、公孙树子。个如杏核大小色洁白如玉，其味甘、苦、涩，过食易引起腹泄。白果果仁含有多种营养元素，除淀粉、蛋白质、脂肪、糖类之外，还含有维生素C，核黄素、胡萝卜素、钙、磷、铁、钾、镁等微量元素，以及银杏酸、白果酚、五碳多糖、脂固醇等成分。具有益肺气、治咳喘、止带虫、缩小便、平皴皱、护血管、增加血流量等食疗作用和医用效果。
[0003]20世纪80年代，研究发现银杏内酯是血小板活化因子(PAF)的强拮抗剂，对于心脑血管疾病具有显著的疗效，引起国际上银杏研究的高潮，其中的大部分研究是针对银杏内酯进行的。银杏内酯属于二萜类化合物。目前从银杏中分离得到的二萜内酯有8个，SP银杏内酯(ginkgolide)A、B、C、J、M。银杏内酯分子具有独特的十二碳骨架结构，嵌有一个叔丁基和六个五元环，包括一个螺壬烷，一个四氢呋喃环和三个内酯环。
[0004]提取方法主要包括有:1.溶剂法；2.树脂吸附法；3.硅胶柱色谱法；4.超临界流体萃取法等。但是，这些方法都存在着操作复杂，收率低、纯度低的问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是:提供一种银杏内酯的提取方法，技术方案如下:
[0006]—种银杏白果中内酯的提取方法，包括如下步骤:
[0007]第I步、按重量份计，取白果30?40份，在100?120°C下烘干3?6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5?I %的硫酸钠溶液150?200份中，搅拌均匀，加热至50?600C，保温2?4小时，放冷，得到浸提液；
[0008]第2步、在浸提液中加入30?40份的异丙醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
[0009]第3步、调节透过液的pH至8.0?10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
[0010]第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50?60份进行萃取，得到有机相；
[0011]第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%?50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
[0012]优选地，第2步中的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。
[0013]优选的，聚苯乙烯型大孔吸附树脂是指HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。
[0014]优选的，第3步中，是通过质量浓度I %的氢氧化钠溶液调节pH。
[0015]优选的，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是在20万Da?40万Da。
[0016]优选的，第5步中的烘干温度是在80?100°C，烘干时间是4?6小时。
[0017]本发明首先通过将白果研磨成粉末，再通过硫酸钠溶液浸提，使其中的有效物质更多地析出，加入异丙醇的目的是改变料液的性质，使其中的杂质被析出，更好地被大孔吸附树脂所吸附，减少杂质含量，超滤的目的是进一步除去蛋白、胶体等大分子杂质，通过萃取将有效物质转移至有机相后，可以极大地提高产品的纯度。
[0018]有益效果
[0019]本发明提供的白果内酯的提取方法，较好地去除了浸提液中的杂质，并且可以使活性成分更好地被提取，产品收率高、纯度高。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021]第I步、取白果30Kg，在100°C下烘干3小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5%的硫酸钠溶液150Kg中，搅拌均匀，加热至50°C，保温2小时，放冷，得到浸提液；
[0022]第2步、在浸提液中加入30Kg的异丙醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
[0023]第3步、质量浓度I %的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至8.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
[0024]第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50Kg进行萃取，得到有机相；
[0025]第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
[0026]第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是20万Da Da，第5步中的烘干温度是在80°C，烘干时间是4小时。
[0027]共提取出白果内酯30g，纯度为93%。
[0028]实施例2
[0029]第I步、取白果40Kg，在120°C下烘干6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是1%的硫酸钠溶液200Kg中，搅拌均匀，加热至60°C，保温4小时，放冷，得到浸提液；
[0030]第2步、在浸提液中加入40Kg的异丙醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
[0031]第3步、质量浓度I %的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
[0032]第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯60Kg进行萃取，得到有机相；
[0033]第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
[0034]第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是40万Da，第5步中的烘干温度是在100°C，烘干时间是6小时。
[0035]共提取出白果内酯32g，纯度为93%。
[0036]实施例3
[0037]第I步、取白果35Kg，在110°C下烘干5小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.7%的硫酸钠溶液170Kg中，搅拌均匀，加热至55°C，保温3小时，放冷，得到浸提液；
[0038]第2步、在浸提液中加入35Kg的异丙醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
[0039]第3步、质量浓度I %的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至9.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
[0040]第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯55Kg进行萃取，得到有机相；
[0041]第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的40%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
[0042]第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是30万，第5步中的烘干温度是在90°C，烘干时间是5小时。
[0043]共提取出白果内酯37g，纯度为95%。
【主权项】
1.一种银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于，包括如下步骤: 第I步、按重量份计，取白果30?40份，在100?120°C下烘干3?6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5?I %的硫酸钠溶液150?200份中，搅拌均匀，加热至50?600C，保温2?4小时，放冷，得到浸提液； 第2步、在浸提液中加入30?40份的异丙醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集； 第3步、调节透过液的pH至8.0?10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液； 第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50?60份进行萃取，得到有机相； 第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%?50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。2.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:第2步中的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。3.根据权利要求2所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:聚苯乙烯型大孔吸附树脂是指HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。4.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:第3步中，是通过质量浓度I %的氢氧化钠溶液调节pH。5.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:第3步中使用的超滤膜的截留分子量是在20万Da?40万Da。6.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:第5步中的烘干温度是在80?100 °C。7.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于:第5步中的烘干时间是4?6小时。
【专利摘要】本发明公开了一种银杏白果中内酯的提取方法，它主要是由下列原料按照重量份数配比搅拌制成：70-78份硅酸盐水泥、30-38份AEC膨胀水泥、20-30份白水泥、30-35份甲基乙烯酸甲酯、10-18份醋酸乙烯酯树脂乳液、12-14份氢氧化钾、4-8份淀粉、3-6份重铬酸铵、10-18份轻质碳酸钙、10-15份聚丙烯短纤维、8-10份羧甲基纤维素、10-16份粉煤灰玻璃微珠、5-9份高岭土、5-9份蛭石、5-7份聚磷酸铵。本发明的产品本发明具有防火时限长、粘附性能好、施工方便，适用于各种隧道墙壁，同时在防火的基础上还能够吸音的功能。
【IPC分类】C07D493/20
【公开号】CN105175429
【申请号】
【发明人】杨金伟
【申请人】杨金伟
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月28日