复相陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及陶瓷阀门用新材料领域技术，具体涉及用多阶段保温制备高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备技术。
【背景技术】
[0002]将陶瓷材料应用于工业阀门是一项大胆和有益的创新。陶瓷材料变形量很小，比金属具有高得多的结合强度，一般情况下组成陶瓷材料的晶体离子半径小，而且离子电价高，配位数大，这些性质决定了陶瓷材料的抗拉强度、抗压强度、弹性模量、硬度等都非常尚O
[0003]陶瓷阀门有着普通阀门无法比拟的优势:一是采用高技术新型陶瓷结构材料制作阀门的密封部件和易损部件，提高了阀门产品的耐磨性、防腐性及密封性，大大延长了阀门的使用寿命。二是陶瓷阀门的使用可以大大降低阀门的维修更换次数，提高配套设备运行系统的安全性、稳定性，减轻工人的劳动强度，节约设备修理费用。三是陶瓷阀门的使用能提高工业管路系统的密封性，同时能最大限度地杜绝泄漏，对环境保护将起到积极的推进作用。四是制造陶瓷的原料广泛，成本低廉，用铝、碳、硅等普通元素就能制造出性能优越的陶瓷材料，可以节约大量金属材料和稀有的矿产资源。
[0004]然而陶瓷本身的“脆”及难加工限制了它的应用范围，近十几年来，由于马氏体相变增韧技术、复合材科技术及纳米陶瓷概念的发展及进步，已使陶瓷的“脆性”得到了大大改进，其韧性和强度得到了极大的提高，应用范围不断扩展。
[0005]目前陶瓷阀门研究的重要领域包括:1)解决陶瓷脆性问题，提高陶瓷韧性；2)控制收缩率，提高陶瓷材料的烧制成品率；3)开发研制高温窑；4)研制陶瓷加工设备；5)实现陶瓷件与金属阀体的精密配合。由此可见，陶瓷阀门材料的增韧研究是上述研究的基础，也是能否制备出高性能阀门的重要材料，因此有必要加以详细研究。
[0006]近些年来，虽然ZrO2增韧3Y-A1 203复相陶瓷已经成为一个成熟的增韧增强陶瓷体系，但始终没有一种既能取得很好的增韧效果又能简单经济制备的方法。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提高Al203/3Y_Zr02复相陶瓷的韧性及产品烧成率。
[0008]本发明是高韧性Al203/3Y-Zr02M相陶瓷的制备方法，其步骤为:
高韧性Al203/3Y-Zr02M相陶瓷的制备方法，其特征在于，其步骤为:
(1)粉体的选择和混合:采用Al2O3粉体和3Y-Zr02粉，按照二者质量比4:1比例混合，放到球磨机中湿磨8小时，以使二者混合均匀；球磨后粉体在烘干箱中干燥，干燥温度为80°C，然后用筛子筛分，将筛分后的粉体密封保存备用；
(2)压制成型:将步骤(I)中得到的粉体样品放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型，保压时间为10分钟，然后退模；
(3)烧结:将步骤(2)中干压成型的陶瓷放到箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结；分别在300°C、600°C、1000°C和1200°C温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为1600°C时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却至IJ室温，即得到所要制备的增韧复相陶瓷制品。
[0009]本发明方法制备的材料可用于任何对陶瓷材料具有较高韧性要求的领域，如:阀门、汽车。航空业等，具有较大的经济和使用价值。
[0010]本发明的有益之处是:采用快速升温箱式电炉进行常压烧结，便于控制温度及烧结制度，可以明显提高制得的陶瓷样品成品率。本发明多阶段保温制备高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷方法具有操作简单，成本低。
【具体实施方式】
[0011]本发明是高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，其步骤为:
(1)粉体的选择和混合:采用Al2O3粉体和3Y-Zr02粉，按照二者质量比4:1比例混合，放到行星式球磨机中湿磨8小时，以使二者混合均匀；球磨后粉体在烘干箱中干燥，干燥温度80°C为宜，然后用80目筛子筛分，将筛分后的粉体密封保存备用；
(2)压制成型:将步骤(I)中得到的粉体样品放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型，保压时间为10分钟，然后退模；
(3)烧结:将步骤(2)中干压成型的陶瓷放到快速升温箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结；分别在300°C、600°C、1000°C和1200°C温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为1600°C时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却到室温，即得到所要制备的增韧复相陶瓷制品。
[0012]根据以上所述的高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，步骤(I)所述的Al 203粉体的纯度大于99.99%，平均粒度300nm ;3Y_Zr02粉的纯度大于99.9%，平均粒度20_40nm之间。
[0013]根据以上所述的高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，采用行星式球磨机对粉体进行湿磨混合，湿磨介质采用无水乙醇，且醇、球、粉料质量比为0.8:4:1。
[0014]下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
[0015]实施例1:
用市场采购的成品高纯亚微米Al2O3粉体(纯度大于99.99%，平均粒度300nm)和纳米3￥-2抑2粉(纯度大于99.9%，平均粒度20-40nm)，按照二者质量比4:1比例混合，放到行星式球磨机中，在人工搅拌下，加入无水乙醇，然后湿磨8小时，以使二者混合均匀。磨球采用刚玉材质，球磨参数:醇球料质量比为0.8:4:1。球磨后粉体放在烘干箱中，恒温80°C干燥，干燥2小时后，用80目筛子筛分，将筛分后得到的粉体样品放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型，保压时间为10分钟，然后退模，取出产品，直接置于快速升温箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结。分别在300°C、600°C、100tC和1200°C温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为160(TC时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却到室温，即得到所要制备的增韧复相陶瓷制品。
[0016]对所得陶瓷样品进行力学性能检测，结果为:相对密度98.6%;维氏硬度18.54GPa ;断裂韧性 9.3MPa.m1/2。
[0017]实施例2: 用市场采购的成品高纯亚微米Al2O3粉体(纯度大于99.99%，平均粒度300nm)和纳米3￥-2抑2粉(纯度大于99.9%，平均粒度20-40nm)，按照二者质量比4:1比例混合，放到行星式球磨机中，在人工搅拌下，加入无水乙醇，然后湿磨8小时，以使二者混合均匀。磨球采用刚玉材质，球磨参数:醇球料质量比为0.8:4:1。球磨后粉体放在烘干箱中，恒温80°C干燥，干燥2小时后，用80目筛子筛分，将筛分后得到的粉体样品放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型，保压时间为10分钟，然后退模，取出产品，直接置于快速升温箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结。分别在200°C、500°C、80(rC和1000°C温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为160(TC时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却到室温，即得到所要制备的增韧复相陶瓷制品。
[0018]对所得陶瓷样品进行力学性能检测，结果为:相对密度97.4%;维氏硬度17.34GPa ;断裂韧性 8.5MPa.m1/2。
【主权项】
1.高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，其特征在于，其步骤为: (1)粉体的选择和混合:采用Al2O3粉体和3Y-Zr02粉，按照二者质量比4:1比例混合，放到球磨机中湿磨8小时，以使二者混合均匀；球磨后粉体在烘干箱中干燥，干燥温度为.80°C，然后用筛子筛分，将筛分后的粉体密封保存备用； (2)压制成型:将步骤(1)中得到的粉体样品放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型，保压时间为10分钟，然后退模； (3)烧结:将步骤(2)中干压成型的陶瓷放到箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结；分别在300°C、600°C、1000°C和1200°C温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为1600°C时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却至IJ室温，即得到所要制备的增韧复相陶瓷制品。2.根据权利要求1所述的高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述的Al2O3粉体的纯度大于99.99%，平均粒度300nm ;3Y_Zr02粉的纯度大于99.9%，平均粒度20-40nm之间。3.根据权利要求1所述的高韧性Al203/3Y-Zr02复相陶瓷的制备方法，其特征在于:采用行星式球磨机对粉体进行湿磨混合，湿磨介质采用无水乙醇，且醇、球、粉料质量比为.0.8:4:1。
【专利摘要】高韧性Al2O3/3Y-ZrO2复相陶瓷的制备方法，其目的是提高Al2O3/3Y-ZrO2复相陶瓷的韧性及产品烧成率，其步骤为：（1）粉体的选择和混合：采用Al2O3粉体和3Y-ZrO2粉，放到行星式球磨机中湿磨8小时，以使二者混合均匀；球磨后粉体在烘干箱中干燥，将筛分后的粉体密封保存备用；（2）压制成型：将粉体放到钢铸模具中，在压力为450MPa下干压成型；（3）烧结：将干压成型的陶瓷放到箱式电炉中，按照恒速升温、多阶段保温的常压烧结工艺进行烧结；分别在300℃、600℃、1000℃和1200℃温度段进行保温，每个温度段保温0.5小时；在最高烧结温度为1600℃时保温8小时，然后停止加热，让其自然冷却到室温，即得到陶瓷制品。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/10
【公开号】CN105174922
【申请号】
【发明人】王晓明, 喇培清, 王丙军, 杨国来, 魏玉鹏
【申请人】兰州理工大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月20日