一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于新材料制备领域，具体设及一种硅胶的疏水改性方法。
【背景技术】
[0002] 硅胶是一种常见的吸附剂，吸水性极强，所W常作干燥剂，吸附了大量水分的硅胶 其刚性结构容易遭到破坏，用作吸附剂的硅胶表面含有丰富的径基，运是硅胶可W进行表 面化学键合或改性的基础。最近几年来针对硅胶改性的研究也越来越多，但是由于硅胶孔 表面含有大量的径基，表现为较强的亲水性，其吸附非极性物质性能很难满足特定的要求， 运更限制了其在有机物专用吸附剂领域的应用。硅胶表面性质的改性研究，不仅在表面化 学中具有非常重要的意义，在生产中实践也有广泛的使用价值，像疏水硅胶就是重要的工 业产品之一。疏水硅胶实际上就是对普通硅胶进行疏水化处理，使得硅胶表面的娃径基被 疏水基团所取代，从固有的极性转变为非极性，或者在制备硅胶过程中加入改性试剂从而 得到疏水硅胶。在日本，疏水硅胶被广泛应用于油气回收领域，作为一种新型吸附剂材料， 其导热系数比活性炭大，具有热稳定性等优点，通常的改性方法为热处理、添加第二组分后 再热处理、浸溃有机娃化合物等方法将其中的径基脱除或者被疏水基团取代改性，从而得 到吸附有机物效果更好的吸附剂，其中高溫热处理改性后的硅胶结构容易被破坏，且疏水 效果不明显。同时浸溃有机娃化物过程需要揽拌，硅胶结构容易被破坏，且有机娃化物很难 与硅胶充分反应。本发明W市售普通吸水细孔硅胶微粒为原料，首先用碱预处理硅胶，再进 行微波-醋化改性，制备出一种廉价并且疏水效果和吸附性能更优越的新型疏水硅胶。
[0003] 根据本发明技术特点检索了国内外数据库，发现有关W普通硅胶为原料制备疏水 硅胶的报道和专利比较多。例如，中国专利CN101108731提出一种W不饱和控基、烷基等 为表面改性助剂来改性硅胶的方法；中国专利CN101108732提出将酸与娃酸钢混和成为二 氧化娃水溶胶，在二氧化娃水溶胶中添加一种或几种有机化合物，揽拌，陈化，水洗，脱水 后得到成品硅胶的方法；中国专利CN104558543A提出一种通过直接引发单体聚合制备具 有生物相容性的高分子聚合物改性硅胶的方法。但尚未见到W普通吸水细孔硅胶微粒为原 料，用碱预处理硅胶，然后进行硅胶微波-醋化改性，制备疏水性更好、吸附性能更优越的 新型疏水硅胶的报道。
【发明内容】
[0004] 针对【背景技术】中存在的问题和不足，本发明的目的在于W廉价的普通吸水细孔娃 胶微粒为原料，通过对其进行处理及改性，制备一种新型疏水硅胶。
[0005] 本发明的技术方案是首先将硅胶微粒真空干燥除去杂质，再用碱洗硅胶，去离子 水洗至中性，再次干燥，最后W乙酸酢为醋化剂，对甲基苯横酸为催化剂，无水乙酸为溶剂， 利用微波加热，进行微波-醋化改性硅胶，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的新型疏 水硅胶。
[0006] 本发明采用的技术方案具体包括如下步骤：
[0007] (1)硅胶的预处理：将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱 中，设置溫度为100°c，真空干燥时间为化，得到热除杂预处理后的硅胶。
[0008] (2)硅胶的碱洗处理：将步骤1中预处理后的硅胶放入烧杯中，加入2~40血浓 度为2%~8%的化0H溶液，轻轻揽拌化，再用去离子水反复洗涂直至中性。
[0009] 做硅胶的真空干燥处理：将步骤2中得到的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空 干燥箱中，设置溫度为120°C，真空干燥时间为lOh，得到处理后的硅胶。
[0010] (4)硅胶的微波-醋化改性：将步骤3中处理过的硅胶先与无水乙酸（溶剂）混 合，倒入装有回流冷凝管和溫度计的=口烧瓶中，再加入5~20mL浓度为0. 75%的对甲基 苯横酸（催化剂），最后加入一定量的乙酸酢（醋化剂）。采用一定功率的微波加热，在一 定溫度下（<200°C )回流反应12h，其中反应溫度为70~110°C，醋化剂用量为5%~30% (醋化剂与硅胶的质量比），微波功率为240~400W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸 馈水洗涂=次，并在120°C下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果W及较大的吸附 量的新型疏水硅胶。 W11] 本发明的优点在于：
[0012] (1)本发明利用廉价的普通吸水细孔硅胶为原料，原料来源广泛；
[0013] (2)本发明简单易操作，不需要昂贵的仪器、试剂；
[0014] 做本发明利用微波加热，微波能够降低反应过程的活化能，起到催化反应作用；
[0015] (4)本发明针对吸附剂进行简单易行的醋化改性，可有效提高其疏水性及吸附有 机物的能力。 具体实施例
[0016] 下面通过一些实施例具体说明本专利，但本发明不受实施例限制：
[0017] 实施例1 :
[0018] (1)将20g普通细孔硅胶放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置溫度为100°C， 真空干燥时间为化，得到热除杂预处理后的硅胶。
[0019] (2)将步骤1中预处理后硅胶于50血烧杯中，加入2血浓度为2%的化0H溶液， 轻轻揽拌化，再用去离子水反复洗涂直至中性。
[0020] (3)将步骤2中的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置溫度为 120°C，真空干燥时间为lOh，得到处理后的硅胶1。 阳〇2U 实施例2:
[0022] 参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸（溶剂）混合，倒入装有 回流冷凝管和溫度计的S 口烧瓶中，再加入5mL浓度为0. 75 %的对甲基苯横酸（催化剂），最后加入一定量的乙酸酢（醋化剂）。采用一定功率的微波加热，在一定溫度下回流反应一 定时间，其中反应溫度为80°C，反应时间为12h，醋化剂用量为5% (醋化剂与硅胶的质量 比），微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馈水洗涂=次，并在120°C下真 空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果W及较大的吸附量的新型疏水硅胶2。 阳02引实施例3 :
[0024] 参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸（溶剂）混合，倒入装有 回流冷凝管和溫度计的S口烧瓶中，再加入5mL浓度为0. 75 %的对甲基苯横酸（催化剂）， 最后加入一定量的乙酸酢（醋化剂）。采用一定功率的微波加热，在一定溫度下回流反应一 定时间，其中反应溫度为90°C，反应时间为12h，醋化剂用量为5% (醋化剂与硅胶的质量 比），微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馈水洗涂=次，并在120°C下真 空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果W及较大的吸附量的新型疏水硅胶3。 阳02引实施例4 :
[00%] 参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸（溶